1.色譜柱信息
Inertsil AX液相色譜柱是在高純度球狀硅膠基質(zhì)上鍵合二乙基氨基陰離子交換色譜柱。Inertsil AX 液相色譜柱為強(qiáng)陰離子交換相和疏水相的混合模式,可為各種有機(jī)化合物和如脂肪族羧酸或者磺酸提供高效和高選擇性的分離,主要用于農(nóng)藥,例如草甘膦和草銨膦、核甘酸等的分離,該款色譜柱可以用多種流動(dòng)相,如有機(jī)溶劑,有機(jī)溶劑(甲醇或乙腈)和水的混合溶劑,單純的緩沖鹽水溶液等。Inertsil AX液相色譜柱從硅膠基質(zhì)的合成,到化學(xué)處理和裝填后的性能檢測(cè),都是在本公司嚴(yán)格的產(chǎn)品控制下進(jìn)行,因此不同批次的柱與柱之間具有優(yōu)異的重現(xiàn)性;通過(guò)獨(dú)有的裝填技術(shù)填裝AX柱柱床密度均一穩(wěn)定,從而確保色譜柱具有高柱效,硅膠粒徑分布均勻,確保柱壓極低。
為了能長(zhǎng)期保持Inertsil AX液相色譜柱的優(yōu)越性能和正確的使用色譜柱,在使用色譜柱之前請(qǐng)仔細(xì)閱讀本說(shuō)明書(shū)。
2.使用前的檢查與須知事項(xiàng)
●檢查包裝箱的外觀有無(wú)異常。
●打開(kāi)包裝,檢查色譜柱的填料名稱(chēng)、尺寸規(guī)格、連接型式是否相符。
●色譜柱中封存流動(dòng)相為甲醇。
3.色譜柱填料規(guī)格
4.色譜柱安裝與操作
色譜柱在運(yùn)輸過(guò)程中,兩端用堵頭密封。當(dāng)將色譜柱接入色譜儀器系統(tǒng)時(shí),首先請(qǐng)確保系統(tǒng)中的溶劑和液相柱中封存溶劑是互溶的。如果不能互溶,請(qǐng)采用一種能夠與系統(tǒng)及色譜柱都能互溶的溶劑對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行充分過(guò)渡之后再將色譜柱連接到系統(tǒng)中,并注意流動(dòng)相的方向要與柱上標(biāo)記的方向保持一致。我公司提供的常規(guī)液相色譜柱標(biāo)準(zhǔn)接頭型式為1/16英寸Waters接頭螺絲型(如下左圖),如果需要其他接頭型式請(qǐng)另行咨詢。
色譜柱連接好之后,請(qǐng)確認(rèn)無(wú)漏液現(xiàn)象之后再進(jìn)行后續(xù)操作。
新的AX柱是保存甲醇中,在儲(chǔ)存和運(yùn)輸過(guò)程中,硅膠填料可能會(huì)干涸,推薦用純的甲醇或乙腈沖洗10~20倍柱體積對(duì)色譜柱進(jìn)行活化,流速?gòu)?/span>0.1mL/min緩慢上升到最佳流速。(如果在活化過(guò)程中即發(fā)現(xiàn)壓力和基線不正常時(shí),請(qǐng)及時(shí)聯(lián)系我公司工程師及時(shí)處理。)然后再用不含緩沖鹽的流動(dòng)相進(jìn)行平衡20倍柱體積,再用流動(dòng)相平衡,待壓力和基線穩(wěn)定之后,再進(jìn)樣分析。
5.樣品與流動(dòng)相
為避免色譜柱堵塞,所有樣品及溶劑,包括緩沖溶液在內(nèi),在使用前必須用0.45 μm或者0.22 μm的濾膜過(guò)濾。
6.色譜柱的保養(yǎng)
●pH Inertsil® AX色譜柱可在pH2~7.5范圍內(nèi)使用,為保持色譜柱良好的壽命,請(qǐng)避免較強(qiáng)的酸或堿性樣品或者流動(dòng)相進(jìn)入色譜柱。
●耐壓常規(guī)色譜柱耐受壓力為20MPa但是正常的壓力建議控制在耐受壓力的2/3以下。長(zhǎng)時(shí)間在高壓下運(yùn)行會(huì)對(duì)色譜柱造成難以修復(fù)的損害,因此系統(tǒng)壓力升高之后,建議盡快排查系統(tǒng),如果是色譜柱壓力升高,請(qǐng)及時(shí)采用適當(dāng)溶劑沖洗色譜柱。
●溫度最高操作溫度為60℃,長(zhǎng)時(shí)間在高溫下操作會(huì)顯著降低色譜柱壽命。
●沖洗新柱是保存在高比例的有機(jī)溶劑中,如果是采用緩沖鹽流動(dòng)相的情況下,做樣之前請(qǐng)務(wù)必用比緩沖鹽高比例的水充分過(guò)渡,然后再用流動(dòng)相平衡。每天做樣完畢之后,應(yīng)充分沖洗色譜柱,一般的離子交換采用的流動(dòng)相都是緩沖鹽水溶液或者混有少量溶劑的緩沖鹽水溶液,首先用水相沖洗,例如用純水沖洗20倍柱體積,然后用乙腈或者高比例的乙腈/水=95:5
混合溶液沖洗20倍柱體積,最后保存在此流動(dòng)相下。
●儲(chǔ)存色譜柱長(zhǎng)期不用,建議日常沖洗方法完成之后,再用純乙腈或者甲醇沖洗20倍柱體積,然后保存在該流動(dòng)相條件下,之后卸掉色譜柱,兩端用堵頭密封,并放在溫度變化小的場(chǎng)所。